镜质体和固体沥青反射率测试重现性的实验室对比研究

长期以来用光学显微镜测试沉积岩中镜质体反射率被当作油气盆地热成熟度模拟的标准技术。随着对烃源岩储层热成熟度信息需求的增加,也使Ro分析的其他方法成为关注的焦点。程序升温热解是热成熟度分析的一项有效方法,但是热解结果的说明容易受钻井泥或未排替油的影响,而且很花费时间。目前,已经有一些研究者开发了基于光谱技术原位评价热成熟度的方法,如:拉曼光谱。但是用于显微拉曼的干物镜限制了镜质体反射率的测试。有人也用傅里叶变换红外光谱的方法,但该方法不能识别或分离不同有机质之间的可过渡分类型。深入的研究发现:有机物表面质量和基质效应中的化学异质性可能会限制光谱方法对热成熟度的测定。

2008年以来,改进和规范沉积岩中有机质反射率的测量一直是ICCP (国际煤与有机岩石学委员会)工作组的目标之一。2011年,ICCP首次就页岩反射率的标准测试方法达成一致,现在这个方法也已经被广泛地接受。2011-2013年,为了改善ASTM D7708统计方法的精密度,用宽泛的页岩样品进行了实验室间的对比研究,这些样品包括未成熟、成熟、过成熟,贫有机质、富有机质,湖相、海相和陆相环境。实验室间对比研究的结果显示:用标准方法ASTMD7708测试镜质体反射率的结果的重复性比以前有很大的改善。

美国制样标准

 美国检测标准

   

   近日,美国地质调查局的Paul C.Hackley教授发起了多个实验室间的镜质体和固体沥青反射率测试的重现性对比研究。研究结果以《Testing reproducibility of vitrinite and solid bitumen reflectance measurements in North American unconventional source-rock reservoir petroleum systems》为题,发表在《Marine and Petroleum Geology》上。他选取了美国地质调查局收集的来自北美Marcellus, Haynesville, Eagle Ford, Barnett, BakkenWoodford地区具有代表性的六块海相泥岩作为本次测试的样本,这六块样品有机质含量很高,并且固体沥青(有粒间空隙)占主要部分。样品的TOC值从2.911.6%,Tmax值从447591摄氏度不等。

 

   此次研究把六块样品分发给美国、澳大利亚、非洲和欧洲等国家和地区的实验室的40个参与者,总共回收到来自37个参与者的结果。测试结果显示:镜质体反射率平均值为0.90 ~ 1.83%,固体沥青反射率平均值为0.85 ~ 2.04%,所有结果中存在测试结果是由一名以上的分析人员综合工作得到的情况。基于参与者结果的广泛分布的特点,大家考虑了多种传统和非传统方法来剔除偏差较大的平均反射率值,包括:

1)不使用ASTM D7708报告模板的结果;

2)结果不符合ASTM D7708报告要求;

3)结果<20次测量;

4)标准偏差>0.15*VRoBRo)的结果;

5)标准偏差平均符号倍数>1.5>1.0的结果;

6)超出平均值±1.5*四分位范围(IQR)的结果;

7)超出F10F90百分位范围的结果;

8)剔除单个样本SMSD> 1.5>1.0的结果。

   

   删除临界值时,假设数据库中的某些值在数值上与其他值相距较远是偶然现象引起的,或是实验或测量误差引起的。

   此次实验室间的对比研究没有控制样品的制备差异,据推测,分析人员遵循了标准测试方法D7708,该方法指定样品必须通过 ASTM D2797 制备。如果分析人员在制备的最后阶段使用较粗的抛光化合物,则有可能获得较低的反射率值。

   这次分析结果中,超半数的分析人员鉴定并测量了固体沥青的反射率。其中十个分析人员仅仅鉴定并分析了固体沥青,没有镜质体。十三个分析人员只鉴定并分析了镜质体而没有固体沥青。只有十四个分析人员鉴定并测量了固体沥青和镜质体的反射率。

参与者经验统计

 

镜质体和固体沥青图

 

   本次参与有机岩石学分析人员的经验从530年不等,约30%的参与者有超过30年的经验。但是结果显示参与者的经验与结果的精度之间没有明显的相关性。但是,具有多年经验的参与者的测量结果通常具有较低的AUSMD值,这表明培训和专业常识对测量分散有机质反射率的重要性。

   本次实验室间对比研究不控制显微镜类型或用于照明的光源和它的检测技术。对于参与本次对比研究中的某些实验室,仪器校准似乎也存在问题。某些结果的离散性可以进一步说明为显微镜检测系统的非线性,这个现象和较老的基于光电倍增器模拟技术以及选择不合适的校准标准的相关性较大。

本次研究推荐一个被认为是能够在测量过程中随时调整测量孔径大小的仪器—Hilgers DISKUS-FOSSIL系统。Hilgers DISKUS-FOSSIL是一个综合反射系统,能适配大多数使用LED照明的显微镜。

   此外,Hilgers DISKUS-FOSSIL系统在许多实验室的使用为实验室间的对比研究提供了可能性。Hilgers DISKUS-FOSSIL系统包含一个“STUDENT”模块,用于离线(无需显微镜)测量校准后的图像。也就是说,使用Hilgers DISKUS-FOSSIL系统的一个实验室可以采集校准图像集,然后可以与其他使用Hilgers DISKUS-FOSSIL系统的用户共享基于图像的对比研究。Hilgers企业的DISKUS-FOSSIL系统使用的是LED照明和CCD探测器在内的现代固态技术,因此与使用钨卤照明和光电倍增管的老式模拟系统相比,其配置非常稳定。此外,Hilgers DISKUS-FOSSIL“STUDENT”系统最大的好处是可以显示每一个参与者测量的镜质体颗粒的位置和Ro值。

 

Hilgers DISKUS-FOSSIL

 

产品特点:

测试区域无需在目镜中寻找,显示屏上可一键选择

只需一次定标,可出测算视野范围内任意位置的反射率

最小测量面积小于0.3μm2

测量方式可满足国家标准

自动化程度高,所有操作可在一套App上完成。

自动输出数据报告,测量位置图片、直方图、原始数据等

 

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◆  应用支撑

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