X射线衍射法定量分析蒙脱石中的α-SiO2

方法基于待测物相的质量百分含量与该物相在样品中的X射线衍射强度成正比的原理进行测定的。配制一系列不同重量百分比的α-SiO2 与蒙脱石二相体系的混合物,在同一条件下测定α-SiO2 与蒙脱石衍射强度的比值,通过比值相消法消除吸取系数的影响,使得衍射强度与含量之间呈一定的线性关系,从而制得一条α-SiO2 和蒙脱石衍射强度比与相应的重量百分比的标准工作曲线,这样在同样的条件下测定样品中α-SiO2 与蒙脱石的强度值,就可以在标准工作曲线上得到未知样品α-SiO2 的含量。

将标准 α-SiO2  和蒙脱石按百分含量 2%,4%,6%,8%,10%,15%和20%配制。图1为七组样品 X射线衍射叠加图谱。由图1清晰可见蒙脱石(2θ为5.6°)与二氧化硅(2θ为26.6°)的特征峰,且二氧化硅的衍射强度随着含量增加而增强。用Jade分析App对所得的图谱进行寻峰、Kα2 剥离,积分,得到蒙脱石(001晶面)与α-SiO2(101晶面的积分面积,并算出二氧化硅与蒙脱石峰面积比值分别为0.0502,0.0913,0.1761,0.2741,0.2875,0.3376和0.4898。

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